¿Cómo usar el matraz de índice de yodo?

INTRODUCCIÓN

Se define como el peso de yodo absorbido por la muestra en las condiciones de trabajo que se especifican. El índice de yodo se expresa en gramos de yodo por 100 g de muestra.

REACTIVOS

- Yoduro potásico, solución de 100 g/L, exento de yodatos o de yodo libre.

- Engrudo de almidón (Mezclar 5 g de almidón soluble con 30 mL de agua, añadir la mezcla a 1000 mL de agua en ebullición, hervir durante 3 minutos y dejar enfriar.)

- Solución volumétrica patrón de tiosulfato sódico. (0,1 mol/L de Na2S2O3·5H2O, valorada como máximo 7 días antes de su uso).

- Disolvente, preparado mezclando volúmenes iguales de ciclohexano y ácido acético.

- Reactivo de Wijs, que contenga monocloruro de yodo en ácido acético. Se utilizará reactivo de Wijs comercializado (el reactivo contiene 9 g de ICl3 + 9 g de I2 en ácido acético)

MATERIAL

Navecillas de vidrio, apropiadas para la muestra problema y que puedan introducirse ne los matraces.

Matraces erlenmeyer de 500 mL de capacidad con boca esmerilada, provistos de sus correspondientes tapones de vidrio y perfectamente secos.

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA QUE DEBERÁ ANALIZARSE

Secar la muestra homogeneizada con sulfato sódico y filtrarla.

PROCEDIMIENTO

El peso de la muestra varía en función del índice de yodo previsto, como se indica en el cuadro:

Índice de yodo previsto  Peso de la muestra problema  menos de 53,00 g

5 - 20 1,00 g

21 - 50 0,40 g

51 - 100 0,20 g

101 - 150 0,13 g

151 - 200 0,10 g

Pesar la muestra problema con precisión de 0,1 mg en una navecilla cápsula de pesadas de vidrio.

Introducir la muestra problema en un matraz de 500 mL. Añadir 20 mL del disolvente para disolver la grasa. Agregar exáctamente 25 mL del reactivo de Wijs, tapar el matraz, agitar el contenido y colocar el matraz al abrigo de la luz. No deberá utilizarse la boca para pipetear el reactivo de Wijs.

Preparar del mismo modo un ensayo en blanco con el disolvente y el reactivo, pero sin la muestra problema.

Para las muestras con un índice de yodo inferior a 150, mantener los matraces en la oscuridad durante 1 hora; para las muestras con un índice de yodo superior a 150, así como en el caso de productos polimerizados o considerablemente oxidados, mantener en la oscuridad durante 2 horas.

Una vez transcurrido el tiempo correspondiente, agregar a cada uno de los matraces 20 mL de solución de yoduro potásico y 150 mL de agua.

Valorar con la disolución de tiosulfato sódico hasta que haya desaparecido casi totalmente el color amarillo producido por el yodo. Añadir unas gotas de engrudo de almidón y continuar la valoración hasta el momento preciso en que desaparezca el color azul después de una agitación muy intensa. (Se permite la determinación potenciométrica del punto final).

Efectuar 2 determinaciones de la muestra problema.

EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

El índice de yodo se expresa del siguiente modo:

                      12,69 c (V1 - V2)

                     ----------------------

                              P

siendo:

•c : valor numérico de la concentración exacta, expresada en moles por litro, de la solución volumétrica patrón de tiosulfato sódico utilizada

•V1 : valor numérico del volumen, expresado en mililitros, de la solución de tiosulfato sódico utilizada para el ensayo en blanco.

•V2 : valor numérico del volumen, expresado en mililitros, de la solución de tiosulfato sódico utilizada para la determinación.

•p : valor numérico del peso, expresado en gramos, de la muestra problema.

Se tomará como resultado la media aritmética de las dos determinaciones, siempre que se cumpla el requisito establecido con respecto a la repetibilidad.